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凝结核粒子计数器的校准研究

凝结核粒子计数器的校准研究
下载次数:796 浏览次数:1204发布时间:2017-11-11 17:35
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多年来,尘埃粒子计数器的校准一直是国际计量研究机构关注的重点。目前,被广泛认可的尘埃粒子计数量值溯源和校准方法为: “ 尘埃粒子计数器OPC)———凝结核粒子计数器 (Condensation particlecounter,CPC)———气溶胶静电Faraday cup electrometer,FCE)”的逐级溯源方法。在该溯源链中通过凝结核粒子计数器将尘埃粒子计数器的测量结果溯源至气胶静电计,而气溶胶静电计通过测量带电颗粒所形成的电流得到粒子数量,最终使得测量值溯源至现有的计量标准———电流标准之上。在该溯源链及校准方法中,凝结核粒子计数器是尘埃粒子计数器量值溯源链的重要环节和传递标准, 其具有测量范围宽、可覆盖激光粒子计数器和气溶胶静电计测量范围的优点,因此凝结核粒子计数器的校准是实现尘埃粒子计数器溯源的关键。目前,国外一些先进的计量技术机构已经开展并建立了凝结核粒子计数器的校准装置和溯源体系,并据此建立了本国的尘埃粒子计数器的量值溯源体系。我国于2008 年颁布实施了JJF1190-2008《尘埃粒子计数器校准规范》,但是由于缺乏相应的实物计量标准而无法真正实施。在本研究中,为实现尘埃粒子计数器的可溯源校准,建立我国尘埃粒子计数器的溯源体系和实物计量标准,开展了凝结核粒子计数器校准装置的研究。一、气溶胶静电计FCE的校准气溶胶静电计是国际公认的颗粒计数最高标准,测量结果可溯源至电流。其工作原理为:当带有单一电荷的颗粒气溶胶进入采样入口后,颗粒被截流在法拉第杯内的高效滤筒,由于空间电荷效应,颗粒表的电荷会被释放于法拉第杯中, 形成可测量的电流,该电流值与颗粒数量浓度的关系:= qetQ = IQ (1)式中:C———颗粒数量浓度,counts/cm3;q———电量,C;t———采样时间,s;Q———采样流速,cm3/s;I———电流,A;e———电子电量,量值为1.6×10-19C。本研究中将气溶胶静电计串联到校准电路中,如图1所示。其中:采用可输出0~15V(扩展不确定度为0.005%,k=2)直流电压的多功能过程校准器作为直流电源,高值电阻标称值为1TΩ(扩展不确定度为0.1%,k=2),且均通过中国计量科学研究院计量校准。通过下。此条件下,气溶胶静电计的响应电流在5min内的稳定性优于0.7%。另外,气溶胶静电计内置高效滤筒的过滤效率对于测量结果的准确性至关重要。本研究中的气溶胶颗粒粒径为115nm,采用2100C尘埃粒子计数器(最小可测粒径为100nm)对FCE出口处颗粒浓度的测量结果表明, 高效滤筒对115nm气溶胶颗粒的过滤效率为100%,从而有效保证了测量结果的准确可靠。校准结果如图2所示,即在(10~100)fA范围内(对应的粒子浓度范围为3700个/cm3~39000个/cm3),气溶胶静电计的响应电流具有很好的线性和准确性。另外通过对仪器采样流量的修正, 完成对仪器(3700~39000)个/cm3 范围的校准和结果修正,标准不确定度优于1.58%(k=2)。校准后的气溶胶静电计可作为我国空气中颗粒计数的最高计量标准,开展相关检测和量值传递。气溶胶静电计的校准不确定度如表1所示。将气溶胶静电计的响应电流值与标准电流值比对,实现对气溶胶静电计的校准,校准结果可溯源至国家电压及电阻标准。校准研究中, 由于只是对气溶胶静电计响应电流而不是绝对电流值进行校准,因此对校准中存在的系统误差(如泄漏电流、偏置电流等)可以不予考虑。但是,环境温度和湿度变化会影响仪器的测量稳定性,因此将屏蔽箱内温度和湿度分别控制在(25±0.5)℃和10%RH以
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